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液相色譜也會“撞鬼”?

更新時間:2021-03-26 瀏覽次數(shù):1561

  時光如梭,轉(zhuǎn)眼間2020年只剩余了后2個月。2020年的萬圣夜剛以往,每到萬圣夜,小朋友們會扮成地獄惡鬼的模樣索取糖塊,因此大家走在街上隔三差五會“撞鬼”。不但是大大家會“撞鬼”,液相色譜儀也會“撞鬼”。
 
  鬼峰是液相色譜儀中常會發(fā)生的難題之一,造成鬼峰發(fā)生的要素有很多,在應(yīng)用液相色譜時一切不善的實際操作都很有可能會造成鬼峰,進而危害剖析結(jié)果。依據(jù)鬼峰發(fā)生的頻率分辨,造成鬼峰的關(guān)鍵要素有有機溶劑難題,儀器設(shè)備難題、流動相殘留汽泡及其實際操作不善等。
 
  一、有機溶劑難題
 
  1.溶劑
 
  乙醇制取加工工藝相較乙腈的制取加工工藝而言比較簡單,其殘渣成分也較少。但乙醇紫外線消化吸收范疇比乙腈廣,當(dāng)應(yīng)用紫外線探測器特別是在光波長較低時,用乙醇做有機化學(xué)相聚造成飄移很大造成難題。而作為梯度方向色譜儀的乙腈品質(zhì)規(guī)定較高,選用進口梯度方向色譜儀乙腈可以非常好的降低鬼峰的發(fā)生。并且假如有機相應(yīng)用完后未拆換新的流動相瓶,立即加上填補到舊的流動相瓶也是有很有可能會產(chǎn)出率鬼峰。
 
  2.水
 
  要確保水的“整潔”,防止水里帶有較多的殘渣,盡可能用HPLC級的純凈水而且水相要現(xiàn)配現(xiàn)用,防止微生物菌種滋生。
 
  3.其他實驗試劑
 
  緩存鹽、TFA、EDTA等實驗試劑也會對流動相導(dǎo)致非常大的危害,盡可能用純凈度高的實驗試劑配置流動相。
 
  二、儀器設(shè)備難題
 
  1.高效液相的流動相管路被污染
 
  長期應(yīng)用水分含量較高的流動相(尤其是添加了緩存鹽),病菌非常容易在管路中滋長,病菌造成的新陳代謝物質(zhì)或者體細胞殘片會導(dǎo)致鬼峰發(fā)生。
 
  2.探測器試品殘留
 
  一些試品成分在探測器流通池內(nèi)殘留,進而造成鬼峰的狀況,這類情況,必須對流通池開展*清理。
 
  3.本產(chǎn)品阻塞
 
  因為本產(chǎn)品阻塞而導(dǎo)致系統(tǒng)軟件工作壓力不穩(wěn),進而造成鬼峰。
 
  4.離子交換柱中成分殘留
 
  離子交換柱可對流動相或系統(tǒng)軟件流路內(nèi)的強保存污染成分具有聚集功效,在有機相占比隨梯度方向程序流程轉(zhuǎn)變的全過程中而被清洗出去,污染成分殘留會造成鬼峰的發(fā)生。
 
  三、流動相殘留汽泡
 
  這類狀況下可將流動相超聲波或鼓He樹脂吸附汽泡并開啟purge閥,大水流量沖破儀器設(shè)備管路中的汽泡,來降低汽泡造成的鬼峰狀況。
 
  四、實際操作難題
 
  1.流動相配備全過程中遭受污染
 
  主要是盛裝流動相的器皿或者樣品瓶遭受污染。這類污染很有可能來自于洗潔劑、鉻酸洗液或者別的試驗工作人員用完后的殘留殘渣。有時候流動相器皿的塑料瓶蓋殘片都是有可能是殘渣的來源于。針對樣品瓶污染狀況下的鬼峰,非常容易清除,僅必須各自將試品融解或稀釋液用的實驗試劑及其氣相瓶子拆換,就可以明確鬼峰的來源于。
 
  2.試品封閉液與流動相旋光性或是pH相差太多
 
  這也是造成鬼峰的緣故之一,這類難題很有可能造成試品分成2個不一樣的環(huán)節(jié)出峰,進而造成雙鋒或是多峰。
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